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1、称取1.0000g河北锡青铜试样，置于250mL锥形瓶中，加40mL(1+1)HCl，5~10mLH2O2，低温加热溶解，煮沸除去过氧化氢，流水冷却。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，该溶液为母液。铅量的测定：
2、试剂：硫脲-抗坏血酸：于100mL硫脲10%中加1g抗坏血酸.用时新配。氟化铵-亚铁氰化钾：溶解10g氟化铵和10g亚铁氰化钾于少量水中，加水稀释至100mL.用时新配。0.002M EDTA标准溶液：称取在80度烘干的4小时以上的EDTA二钠盐0.75g溶于400毫升水中，用20%的NaOH溶液调节pH=5.0~5.5(试纸试验)，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用标准样品按照下述分析步骤求出EDTA对铅的滴定度。
3、分析步骤：吸取母液10.00mL，置于250mL锥形瓶中，加30mL 硫脲-抗坏血酸混合液，10毫升氟化铵-亚铁氰化钾混合液，摇匀。加20毫升六次甲基四胺溶液(30%)，二滴溴甲酚绿酒精溶液(0.1%)，四滴二甲酚橙溶液(0.5%)。用0.002M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色为终点。
4、计算I a：:Pb%=T*V；T-EDTA标准溶液对铅的百分含量滴定度；V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积；注意由于河北锡青铜样品的杂质等原因，实际工作中，终点表现为灰绿色。
